2025/05/07 作者：河南鸿炉机械
立式管式炉(垂直炉管管式炉)的材料装载需严格遵循设备结构与工艺安全规范，以下从装炉流程、核心注意事项、典型案例三方面展开说明，确保操作效率与实验/生产质量：
一、立式管式炉装炉标准化流程
1、设备预检与安全确认
①检查炉管完整性：确认炉管无裂纹、内壁无残留物（如上次实验的氧化物或碳化物），推荐使用内窥镜检测深孔区域。
②验证密封性：通过充氩气至0.1MPa并保压10分钟，观察压力表波动是否≤0.005MPa，避免高温下气体泄漏引发危险。
③校准温控系统：使用标准热电偶（如K型）在炉管中段与两端多点校验温度均匀性，误差需≤±2℃（高精度实验要求≤±1℃）。
2、材料装载策略
①刚性支撑体系：
使用高纯氧化铝或碳化硅舟皿（纯度≥99.9%），舟皿长度应≤炉管有效加热区长度（通常为炉管总长的70%-80%）。
②装载密度控制：粉末样品需铺平至厚度≤5mm，块体材料间距≥10mm（如锂离子电池正极材料烧结时，防止颗粒团聚）。
③柔性悬挂方案：
纤维布/网兜（如氧化铝纤维，耐温1600℃）适用于易碎或异形件，通过炉管顶部吊环固定，避免与炉管内壁接触。
悬挂间距需≥30mm（如碳纳米管生长实验，防止气流扰动导致材料脱落）。
3、气氛管路预处理
①惰性气体置换：以≥500ml/min流速通入氩气/氮气，持续30分钟以上，确保氧含量≤1ppm（使用氧探头实时监测）。
②反应气体预混：若需氢气/氨气，先以10%体积分数与惰性气体混合，通过气体混合器（精度±0.5%FS）调节后通入。
二、关键操作风险与解决方案
①炉管破裂
原因分析：急冷急热导致热应力集中
解决方法：升温/降温速率≤5℃/min，高温段（>1000℃）保温时间延长20%
②样品污染
原因分析：炉管残留物挥发或气氛不纯
解决方法：每次实验后高温（1200℃）空烧炉管1小时，气氛切换时增加5分钟吹扫时间
③温度均匀性超差
原因分析：炉管轴向温差过大
解决方法：采用三区独立控温技术，或使用石墨毡包裹炉管中段（降低径向热损失）
④密封失效
原因分析：法兰螺栓预紧力不足或密封圈老化
解决方法：使用扭矩扳手按对角线分3次紧固（推荐扭矩：M16螺栓为80-100N·m），定期更换密封圈
三、典型应用场景的装炉实践
1、高温陶瓷烧结（如氧化锆）
①装炉方式：将粉末样品冷压成型后平铺于氧化铝舟皿，表面覆盖氧化锆粉（防止粘舟），舟皿置于炉管中段。
②气氛控制：先通30分钟氮气（200ml/min），再切换至氩氢混合气（H₂ 5%+Ar 95%，100ml/min）。
③温度曲线：
室温→600℃（升温5℃/min，保温1h，脱除粘结剂）
600℃→1500℃（升温3℃/min，保温3h，致密化烧结）
1500℃→室温（随炉冷却，避免开裂）
2、碳纳米管生长（CVD法）
①装炉方式：将催化剂（Fe/Mo双金属）负载于石英纤维布，垂直悬挂于炉管中央，下方放置碳源（乙烯钢瓶经质量流量计控制流量）。
②气氛控制：
生长阶段：H₂ 200sccm + C₂H₄ 50sccm（总压100Pa）
降温阶段：切换至纯Ar（300sccm）防止氧化
③温度控制：
升温至700℃（升温10℃/min，活化催化剂）
700℃→900℃（升温5℃/min，生长阶段）
900℃→室温（降温速率≤2℃/min，减少CNT结构缺陷）
四、进阶技巧与效率优化
1、快速换样系统
配置炉管快拆法兰（如CF法兰），配合电动推杆实现炉管整体平移，换样时间从传统30分钟缩短至5分钟。
2、多工位并行处理
设计分体式炉管（如3段独立加热区），每个加热区可独立装载样品并设置不同温度程序，适合梯度实验或小批量生产。
3、自动化装载装置
自动进料系统，实现舟皿自动推送与定位），避免人工操作引入的污染与误差。
通过以上操作，可以安全、高效地完成立式管式炉的放料操作。
